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按照2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留測(cè)定法要求定制，凝膠滲透色譜柱(空柱)400mm*25mm或者凝膠滲透色譜柱(400mm*25mm)內(nèi)裝BIO-BeadsS-X3填料成品柱。供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1...

畜禽肉中土霉素，四環(huán)素，金霉素的測(cè)定食品安全檢驗(yàn)手冊(cè)101頁１.原理樣品中土霉素，四環(huán)素，金霉素經(jīng)提取，用微孔濾膜過濾后進(jìn)HPLC色譜儀測(cè)定２.試劑和材料⑴乙腈色譜純⑵高氯酸分析純;⑶高氯酸溶液5%(V/V)⑷土霉素標(biāo)準(zhǔn)品純度≥99%;⑸土霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取10.0mg土霉素,用甲醇配制濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。⑹土霉素標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取5.0mL土霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,于50mL容量品瓶中,加水稀釋至刻度。搖勻,此液1mL含10μg氯霉素。⑺土霉素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:準(zhǔn)...

重組人胰島素類似物的HPLC分析目的：探討HPLC分析在重組人胰島素類似物鑒別和雜質(zhì)檢測(cè)中的適用性。方法：采用反相色譜柱(C18)，以硫酸鈉-磷酸緩沖液(0.2mol.L-1，pH2.3)和乙腈為流動(dòng)相，流速0.8或1.0mL.min-1，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)214nm；用分子篩柱(ZorbaxGF250)以磷酸銨緩沖液(0.1mol.L-1，pH7.5)和乙腈為流動(dòng)相，流速0.5mL.min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)214nm；檢測(cè)重組人胰島素類似物及其酶解片段。結(jié)果：獲得胰島素及其類...

2015版中國(guó)藥典農(nóng)藥殘留量測(cè)定法/2015版藥典有機(jī)氯樣品前處理凝膠色譜柱供試品溶液的制備:取供試品,粉碎成粉末(過三號(hào)篩),取約1.5g,精密稱定,置于50ml聚苯乙烯具塞離心管中,劇烈振搖提取1分鐘,再加入預(yù)先稱好的無水硫酸鎂4g與氯化鈉5g的混合粉末,再次劇烈振搖1分鐘后,離心(4000轉(zhuǎn)/分)1分鐘。精密吸取上清液10ml,40℃減壓濃縮至近干,用環(huán)己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1∶1)混合溶液至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至預(yù)先...

銀杏葉GINKGOFOLIUM測(cè)試條件：（參照中國(guó)藥典）測(cè)試樣品：0.18mg/ml銀杏內(nèi)酯A0.08mg/ml銀杏內(nèi)酯B，0.1mg/ml銀杏內(nèi)酯C，0.2mg/ml銀杏內(nèi)酯色譜柱：GraceSmartC18(120A,5µ,4.6x250mm)流速：1ml/min檢測(cè)器:GraceELSD3300/alltech3300進(jìn)樣量：20µl

黃芪SculariaeRadix測(cè)試條件：（參照中國(guó)藥典）測(cè)試樣品：0.5mg/ml黃芪甲苷色譜柱：GraceSmart,5µ,4.6×250mm流速：1ml/min色譜柱溫度：30度檢測(cè)器:GraceELSD3300/alltech3300進(jìn)樣量：20µl

測(cè)試條件：色譜柱：Hypersil®BDSC18,5μm,250x4.6mm(PartNo.28105-254630)流速：0.8ml/min色譜柱溫度：40度檢測(cè)器:GraceELSD/Alltech3300